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Espectrómetro de masa

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El espectrómetro de masas es un instrumento que permite analizar con una gran precisión la composición de diferentes elementos químicos e isótopos atómicos, separando los núcleos atómicos en función de su relación masa-carga (m/z).

Puede utilizarse para identificar los diferentes elementos químicos que forman un compuesto o determinar el contenido isotópico de diferentes elementos en un mismo compuesto. Los espectrómetros de masas usuales son los denominados cromatógrafos de gases, o espectrómetros de cromatografía de gases. En esta técnica se calienta, hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes átomos, un haz de material del compuesto a analizar. El haz de iones produce un patrón específico en el detector que permite analizar el compuesto químico.

Historia Editar sección

El primer instrumento similar a un espectrómetro de masas fue descrito en 1899 por el científico inglés J. J. Thomson quién estaba interesado en medir la relación masa-carga del electrón. En 1918 y 1919 A. J. Dempster y F. W. Aston construyeron los primeros instrumentos capaces de actuar como un espectrómetro de masas.

Funcionamiento Editar sección

En términos generales, moléculas diversas tienen masas diversas, hecho utilizado por un espectrómetro de masas para determinar qué moléculas están presentes en una muestra. Por ejemplo, la sal de mesa (NaCl) se vaporiza y se analizan los iones en la primera parte del espectrómetro de masa. Esto produce los iones del sodio y los iones del cloro que tienen pesos moleculares específicos. Estos iones también tienen una carga, que significa que debido a ella tendrá movimiento bajo influencia de un determinado campo eléctrico. Estos iones se envían en un compartimiento aceleración y se pasan a través de una lámina metálica. Se aplica un campo magnético a un lado del compartimiento que atrae a cada uno de los iones con la misma fuerza (suponiendo carga idéntica) y los desvían sobre un detector. Naturalmente, los iones más ligeros se desviarán más que los iones pesados porque la fuerza en cada ion es igual pero tienen menos masa. El detector mide exactamente cuan lejos se ha desviado cada ion y de aquí se calcula el "cociente masa por unidad de carga". De esta información es posible determinar con un alto nivel de la certeza cuáles era la composición química de la muestra original.

Hay muchos tipos de espectrómetros de masas que no solamente analizan los iones sino que también producen diversos tipos de iones. Sin embargo, todos utilizan los campos eléctricos y magnéticos para cambiar la trayectoria ionica de una determinada manera.

Instrumentación Editar sección

La fuente de iones (o fuente de ionización) es el elemento del espectrómetro que ioniza el material a ser analizado (el analito). Luego los iones son transportados por los campos magnéticos o eléctricos al analizador total.

Las técnicas para la ionización han sido dominantes para determinar qué tipos de muestras se pueden analizar por espectrometría de masa. La ionización del electrón y la ionización molecular se utilizan para los gases y los vapores.

Dos técnicas usadas a menudo con líquidos y muestras biológicas sólidas incluyen la ionización electrospray (debido a John Fenn) y el láser Matriz-Asistido Desorción/Ionización (MALDI, debido a M. Karas y a F. Hillenkamp). Las fuentes inductivas juntadas del plasma se utilizan sobre todo para el análisis del metal en una amplia gama de los tipos de las muestras. Otros incluyen la ionización química rápida del bombardeo del átomo (FAB), termospray, ionización química por presión atmosférica (APCI), espectrometría de masa de ion secundario (SIMS) y la ionización térmica.

El analizador de masa Editar sección

El analizador de masa es la pieza más flexible del espectrómetro de masa. Utiliza un campo eléctrico o magnético para afectar la trayectoria o la velocidad de las partículas cargadas de una cierta manera. La fuerza ejercida por los campos eléctricos y magnéticos es definida por la fuerza de Lorentz:

\vec{F} = q  (\vec{E} + \vec{v} \times \vec{B})

donde E es la fuerza del campo eléctrico, B es la inducción del campo magnético, q es la carga de la partícula, v es su velocidad y x simboliza el producto cruz o producto vectorial. Todos los analizadores totales utilizan las fuerzas de Lorentz de una manera u otra en la determinación de masa-a-carga, estáticamente o dinámicamente. Además de los tipos originales del área magnética, varios otros tipos de analizadores están actualmente en un uso más común, incluyendo tiempo-de-vuelo, la trampa cudrupole del ion, cuadrupole y Fourier transforma analizadores de la masa de la resonancia del ciclotrón del ion. Además de éstos hay muchos más analizadores totales experimentales y combinaciones exóticas de analizadores.

Según lo demostrado arriba, los instrumentos del área cambia la dirección de los iones que están volando a través del analizador total. Los iones incorporan un campo magnético o el campo eléctrico que dobla las trayectorias del ion dependientes en su masa y carga, desviando la mudanza más rápida, iones más ligeros más. Así, el analizador dirige las partículas al detector, variando un campo eléctrico o magnético que se basa en el cociente masa/carga (m/z).

Actualmente existen diferentes métodos para "filtrar" los iones respecto a su relación Masa/carga. El más comúnmente usado es el denominado cuadripolo. El mismo se compone de 4 barras alargadas en formación cuadrada, conectadas eléctricamente entre si en pares opuestos. A dichos pares (polos) se les aplica una tensión de radiofrecuencia variable que sintoniza con un determinado ion. Cuando existe sintonía entre el ion que esta pasando por ellas y la frecuencia aplicada, dicho ion continúa su camino sin problema, desviándose todos los demás no sintonizados fuera del cuadripolo y de esta manera no impactan en el detector.

La configuración de los actuales espectrometros de masa, pasa por dispones de 1, 2 y hasta tres cuadripolos en serie (triplecuadripolo muy en boga).

Existen también configuraciones no cuadripolares, como pueden ser los hexapolos, aunque su funcionamiento es análogo al cuadripolo.

El analizador se puede utilizar para seleccionar una gama estrecha de m/z's o para explorar a través de una gama de m/z's para catalogar los iones presentes. Quizás el más fácil entender es el analizador del Tiempo-de-vuelo (TOF) que se integra típicamente con fuentes del ion de MALDI. Alza los iones a la misma energía cinética por el paso a través de un campo eléctrico y mide los tiempos que toman para alcanzar el detector. Aunque la energía cinética es igual que la velocidad es diferente así que el ion más altamente cargado del alumbrador alcanzará el detector primero. Los analizadores totales cuadrupole y los campos eléctricos oscilantes del ion del uso cuadrupole de las trampas [ QIT ] estabilizan selectivamente o desestabilizan los iones que caen dentro de una ventana estrecha de los valores de m/z. Fourier transforma medidas del espectrometría de masa que se forma detectando la corriente de la imagen producida por los iones ciclotronándolos en presencia de un campo magnético. El mejor analizador total para un experimento depende del tipo de información que se obtiene del experimento.

Detector Editar sección

El elemento final del espectrómetro total es el detector. El detector registra la carga inducida o la corriente producida cuando un ion pasa cerca o golpea una superficie. En un instrumento de exploración la señal es producida en el detector durante la trayectoria de la misma (en qué m/z) y producirá un espectro de masa, un expediente del m/z's en el cual los iones están presentes. Típicamente, se utiliza un cierto tipo de multiplicador de electrones (electromultiplicador), aunque se han empleado otros detectores (tales que las tazas de Faraday). Actualmente, el elemento de detección por excelencia es el ya nombrado electromultiplicador. Su funcionamiento se basa en el efecto cascada producido al impactar un determinado ion (o iones) en el mismo. Aplicando una diferencia de potencial entre sus extremos, se consigue el aumentar el factor de amplificación, que vendrá determinado por el número de subetapas amplificadoras que componen el detector. Normalmente es un componente sometido a desgaste que ha de reemplazarse con el tiempo al perder eficiencia de amplificación. Ya que el número de iones que dejan el analizador total en un instante particular es realmente pequeño, una amplificación significativa es generalmente necesaria para conseguir una señal mínimamente procesable. Los detectores de la placa de Microchannel se utilizan comúnmente en instrumentos comerciales modernos. En FTMS el "detector" es un par de placas de metal dentro de la región total del analizador que los iones pasan solamente cerca. No se produce ninguna corriente de la C.C., sólo una corriente débil de la imagen de la CA se produce en un circuito entre las placas.

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